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藏南裂谷区晚第四纪泉华的ESR测年适用性研究

王晟 吕同艳 吴中海 白玛多吉 叶强 尼玛次仁 沙龙滨

王晟, 吕同艳, 吴中海, 等, 2023. 藏南裂谷区晚第四纪泉华的ESR测年适用性研究. 地质力学学报, 29 (2): 276-289. DOI: 10.12090/j.issn.1006-6616.2023016
引用本文: 王晟, 吕同艳, 吴中海, 等, 2023. 藏南裂谷区晚第四纪泉华的ESR测年适用性研究. 地质力学学报, 29 (2): 276-289. DOI: 10.12090/j.issn.1006-6616.2023016
WANG Sheng, LYU Tongyan, WU Zhonghai, et al., 2023. Research on the applicability of electron spin resonance dating of the late Quaternary sinter deposits in the rift valley, southern Tibet. Journal of Geomechanics, 29 (2): 276-289. DOI: 10.12090/j.issn.1006-6616.2023016
Citation: WANG Sheng, LYU Tongyan, WU Zhonghai, et al., 2023. Research on the applicability of electron spin resonance dating of the late Quaternary sinter deposits in the rift valley, southern Tibet. Journal of Geomechanics, 29 (2): 276-289. DOI: 10.12090/j.issn.1006-6616.2023016

藏南裂谷区晚第四纪泉华的ESR测年适用性研究

doi: 10.12090/j.issn.1006-6616.2023016
基金项目: 

中国地质调查局地质调查项目 DD20221644

国家自然科学基金面上项目 41877443

国家自然科学基金面上项目 42176226

国家自然科学基金地方联合基金 U2002211-04

详细信息
    作者简介:

    王晟(1997—),男,在读硕士,地理学专业。E-mail: Brucewooo@163.com

    通讯作者:

    吕同艳(1980—),女,博士,副研究员,从事第四纪地质与年代学研究。E-mail: lvtongyan@mail.cgs.gov.cn

  • 中图分类号: P533;P542;P595

Research on the applicability of electron spin resonance dating of the late Quaternary sinter deposits in the rift valley, southern Tibet

Funds: 

the China Geological Survey Project DD20221644

the General Program of National Natural Science Foundation of China 41877443

the General Program of National Natural Science Foundation of China 42176226

the National Natural Science Foundation of China-Local Government United Fund U2002211-04

  • 摘要:

    藏南裂谷区泉华(硅华和钙华)是受区域构造运动控制的水热活动产物,其形成年代对研究该区域水热活动历史有着重要意义。电子自旋共振(ESR)测年法是一种测定泉华年龄的有效测年手段。但存在硅华样品成分复杂,其ESR测年信号具有混合叠加、相互干扰的现象,影响ESR信号的读取;且应用ESR测年法对藏南的钙华样品研究较少,不利于全面掌握藏南水热活动历史等问题。因此对藏南泉华样品ESR测年适用性的研究将有助于指导藏南地区泉华ESR测年的准确性,同时为开展区域构造活动研究提供扎实的年代学基础。该文选取藏南阿里—日喀则地区搭格架热田区的硅华样品和夏康坚温泉区的钙华样品,开展了泉华样品的ESR信号选取和附加剂量影响、钙华ESR信号热稳定性探究,进而得到相对准确的泉华发育年代。研究结果表明:搭格架热田区第三、四级阶地处硅华分别形成于81±16 ka、177±20 ka,夏康坚温泉区河漫滩和第一级阶地处的钙华分别沉积于106±32 ka、264±26 ka。辐照剂量方面,藏南泉华样品在0~7680 Gy范围内对人工附加剂量响应良好;温度方面,硅华受封闭温度影响较小,钙华g=2.0034心信号在20~250 ℃范围具有良好的稳定性,适合ESR测年。矿物结构方面,藏南钙华的矿物纯度、结晶程度较好,ESR年龄结果相对准确。

     

  • 电子自旋共振(electron spin resonance, ESR)测年法是第四纪地质年代学的重要测试方法之一(Grün, 198919911997; Ikeya, 1993; Rink et al., 2007)。其测年对象广泛,包括含石英的沉积物、化石、盐类以及断层物质等;测年范围较大,可覆盖距今2.5 Ma以来的第四纪时期(刘春茹等, 2011; 韩非等, 2022)。ESR测年法在骨骼、牙齿、石器方面的应用解决了考古方面一系列重要年龄问题(Rink et al., 2007);对冰碛物、石英脉、断层泥ESR年龄的测定丰富了对当地构造活动的认识(高璐等, 2011; Choi et al., 2015; Yi et al., 2016);对河流、海岸沉积物中石英的ESR测年为区域古气候和古环境演变建立了可靠的年代框架(Li et al., 2022; 禤宇添等, 2022)。

    泉华是ESR测年主要的对象之一。泉华主要包括硅华与钙华。硅华是高温温泉和间歇泉喷出的热水所沉淀出的二氧化硅沉积物;钙华是富含重碳酸钙的泉水上升至地表时因水温下降、水分蒸发、二氧化碳气体逸出而沉淀形成的碳酸钙沉积物(王潇, 2018)。ESR测年法已成功应用于中亚、东亚多地泉华的年龄测定,并得到了可靠年龄结果(黄培华等, 1986; Wieser et al., 1993; 郑绵平等, 1995; 刘星, 1998; Engin et al., 1999; 侯增谦等, 2001)。然而,如何应用ESR测年方法对泉华样品进行准确地测年,仍然面临着技术方法上存在的一些难题和挑战。首先,泉华样品成分复杂,各成分中的顺磁电子或空穴在ESR波谱中表现为不同朗德g因子(g值)的信号。样品的ESR波谱是多种复杂信号相互混合的结果。如何消除干扰信号、选择可靠的测年心是准确进行泉华ESR测年的前提。碳酸盐是钙华主要的矿物成分,然而与洞穴中形成的碳酸盐相比,钙华虽具有相似的ESR波谱线型,却附加了许多有机自由基信号。这些信号主要为周围植物根系、细菌和苔藓造成碳酸盐结晶产生的,并形成了波谱中g=2.0045心附近的宽信号(Grün, 1989)。Grün et al.(1988)通过实验分析,认为g=2.007可以尝试作为钙华样品的测年心。然而,钙华ESR测年心的研究仍然匮乏且缺少定论。其次,附加剂量会直接影响ESR信号剂量响应曲线,甚至使ESR信号产生饱和现象,进而影响等效剂量值的估算。李新秀等(2022)研究了云南剑川盆地钙华ESR信号对不同人工辐照剂量率的响应特征,表明在小剂量率人工辐照下,钙华样品中的g=2.0006心、g=2.004心、g=2.0057心ESR信号强度较高,且拟合的等效剂量值较稳定。然而,附加剂量对钙华等效剂量的影响研究仍有待进一步深入。此外,高温会对ESR样品中部分测年心的信号稳定性产生影响,进而影响ESR测年的准确性。对硅华各测年心进行的热稳定性实验结果表明,硅华样品在210 ℃下加热30 min时,g=2.0106心、有机自由基心(g=2.00145、g=2.003、g=1.9915)和较年轻硅华样品的E′心(g=2.0005)的ESR信号会完全消失,而以结晶石英为主的较老硅华样品E′心的ESR信号在加热到300 ℃却会出现增强,且在460 ℃时才完全消退(Grün et al., 1988; Chen et al., 1993)。同为水热活动产物的钙华样品其ESR信号的热稳定性如何,是否影响ESR测年的准确性?此类与测年准确性密切相关的问题都需要开展进一步的研究。

    中国陆地的地热泉华主要分布于青藏高原地区。中生代以来,青藏高原在印度板块与亚欧大陆板块的剧烈碰撞拼接中形成,并伸展引起了一系列横切印度-雅鲁藏布江缝合带和班公湖-怒江缝合带的南—北向地堑与正断层系统(侯增谦等, 2001; Zhao et al., 2011; 卞爽等, 2021; 哈广浩和吴中海, 2021)。这些近南北向正断层系统诱发了强烈的现代水热活动构成了当今的青藏高原水热带(李振清等, 2005; 侯增谦等, 2006; 潘桂棠等, 2006),西藏泉华的沉积分布与水热活动分布基本一致。随着水热活动温度和外界环境中气温、气压、湿度等变化,泉华在不同时期的形成速度、沉积厚度和规模均有差异,记录了地质历史时期的水热活动变化(王绍令, 1992; 何俊国等, 2007; 牛新生等, 2017; 文华国等, 2019; 游雅贤等, 2019; Qiu et al., 2022)。因此,准确地测定泉华形成年代是厘定区域水热活动的首要问题。

    尽管已有学者应用ESR测年方法对西藏泉华的形成时代开展了一定研究,并初步建立了西藏泉华演化的时间框架(陈以健等, 1992; Chen et al., 1993; 郑绵平等, 1995; 侯增谦等, 2001; 李振清, 2002; 赵元艺等, 2010)。然而,在已有研究对藏南泉华的ESR测年实验中,对测试条件的分析和检验较少,ESR测年法对该类样品的适用性缺乏实验验证。此外,钙华作为广泛分布于藏南水热活动区的沉积物,测定其年代对区域水热活动史研究具有重要意义,但现有对钙华ESR测年研究和应用均较少。因此,文章以冈底斯-拉萨地块中西部为研究区,分别选取藏南阿里—日喀则地区打加错地堑南端的搭格架热田和夏康坚地垒西北端夏康坚温泉的泉华样品开展ESR测年研究。在明确各样品矿物成分的基础上,通过开展一系列条件实验,探讨人工辐照剂量对泉华ESR测年的影响,分析钙华的ESR测年心特征和热稳定性,结合已有硅华研究结果,从而进一步厘定藏南泉华沉积的年代,并讨论ESR测年法对藏南泉华样品的适用性。此项研究一方面为泉华测年研究提供方法上的借鉴,另一方面丰富了藏南裂谷区泉华发育年龄数据,为探讨该区域水热活动特点提供年代学依据。

    青藏高原自古生代以来历经了多期次强烈构造变形,由4条近东西向展布的缝合带及分隔而成的5个地块组成(潘裕生和方爱民, 2010)。冈底斯-拉萨地块位于班公湖-怒江缝合带与印度-雅鲁藏布江缝合带之间(图 1a),正断层和地堑式断陷盆地在此处广泛发育,并有水热区围绕分布(图 1a1b)。搭格架热田区与夏康坚温泉区的泉华沉积均位于正断层附近,是裂谷区受正断层活动控制的热水活动结果(图 1c1d)。沿打加错裂谷发育多级硅华沉积阶地,沿夏康坚地堑正断层则广泛发育钙华沉积。

    图  1  研究区位置与典型剖面及采样点分布
    a—研究区地理位置(据侯增谦等, 2001修改);b—夏康坚地垒和打加错地堑位置;c—夏康坚地垒横切剖面;d—打加错地堑横切剖面;e—搭格架热田区采样点位置;f—夏康坚温泉区采样点位置
    Figure  1.  Location of the study area and the distribution of the stypical profiles and sampling sites
    (a) The location of study area (modified from Hou et al., 2001); (b) The location of the Xiakangjian horst and the Dajiacuo graben; (c) The cross-section of the Xiakangjian horst; (d) The cross-section of the Dajiacuo graben; (e) Sampling sites in the Targejia geothermal field; (f) Sampling sites in the Xiakangjian hot spring

    位于搭格架热田区(85.75°E;29.61°N)和夏康坚温泉区(85.01°E;30.77°N)的泉华分布及采样点位置如图 1图 2所示。南端地热显示区为西藏自治区日喀则市昂仁县搭格架热田,海拔4970~5140 m。构造上,其处于打加错南面正断层(F2)形成的南北向小型地堑盆地边缘(图 1e),南临帮德嘎-拉马野加断裂(F1图 1b),属佩枯错-打加错裂谷北段。搭格架热泉出露于打加错湖南端出口及流出的长马曲河河谷中,在河谷两侧发育有5级阶地(T1—T5)(图 2a)。结合野外考察及已有研究对搭格架热田区泉华沉积位置和沉积序列的划分(赵元艺等, 2006),分别在T1、T2、T3、T4阶地采集硅华样品(图 2a)。硅华样品XZ01采自河西岸山前断层北侧T4阶地的泉华高台顶部。硅华样品XZ02采自山前断层南侧的T2阶地的泉华台地顶部。硅华样品XZ03采自河东岸T3阶地的泉华台地,并于T1阶地的泉华台地地上喷泉附近采集得到硅华样品XZ04。

    图  2  搭格架、夏康坚泉华分布与采样示意图
    a—搭格架热田区河谷阶地剖面与采样点分布(据赵元艺等, 2006修改);b—夏康坚温泉区河谷阶地剖面与采样点分布;c—搭格架热田区部分硅华样品及其镜下照片(Tuf为凝灰岩)
    Figure  2.  The distribution of silica sinter and travertine deposits in the Targejia and Xiakangjian areas and the sampling sites
    (a) The valley terrace profile and sampling sites in the Targejia geothermal field (modified from Zhao et al., 2006); (b) The valley terrace profile and sampling sites in the Xiakangjian hot spring; (c) The travertine samples collected from the Targejia geothermal field and their microscope slices

    北端地热显示区为位于西藏自治区阿里地区改则县洞错乡境内的夏康坚温泉(图 1f),海拔约4500 m。构造上,其位于夏康坚地垒西侧,仲巴-达雄裂谷北端。受正断层影响(F3),夏康坚地垒断块山西侧形成的帚状正断层组在此收敛,切割了更新世、全新世的冰碛物和坡积物,表现出明显的多期活动特征(陶晓风等, 2004)。温泉发源自夏康坚雪山西侧山谷东侧的冲积物,无明显泉口,泉区沿山谷分布并发育阶地。河漫滩处泉华台地拔河约1.6 m,T1阶地处泉华台地拔河约6 m,T2阶地处泉华拔河约10 m。分别在河漫滩、T1阶地泉华台地顶部采集钙华样品XZ12、XZ13(图 1f图 2b)。

    首先挑选相对纯净的样品,选50 g左右的样品进行研磨,筛选粒径为125~212 μm的颗粒。然后将硅华和钙华样品进行不同的处理。硅华样品:使用10%盐酸浸泡24小时,去除可能存在的碳酸盐,并用40%的氢氟酸浸泡40 min去除样品中掺杂的长石矿物,然后用10%的盐酸和去离子水洗净,放入温度为40 ℃的烘箱中烘干待用。钙华样品:用浓度为10%的盐酸浸泡3 min左右,以去除在研磨样品过程中产生的不稳定的ESR信号。随后用蒸馏水冲洗样品至中性并在40 ℃下烘干。将已烘干的样品称重2 g,分为10等份。各样片中1份留作天然剂量样品,其余等份送至中国原子能研究院接受60Co源辐照,辐照剂量为30 Gy/min,各等份的总辐照剂量分别为201 Gy、407 Gy、788 Gy、1354 Gy、1961 Gy、2835 Gy、3680 Gy、5239 Gy、7084 Gy。

    泉华样品的纯度和结晶程度直接影响ESR测年的准确度。样品中的杂质可以形成不稳定的顺磁中心,对测年心产生干扰,进而影响年龄测试(Grün, 1989)。而矿物结晶程度的差异则表明晶体的晶格缺陷不同,直接影响ESR信号贮藏与释放特征,决定了ESR信号剂量增长曲线。因此,在开展泉华ESR测年实验前,应首先对样品的成分和显微结构进行分析。

    X射线衍射测试对样品矿物成分的测试结果表明,在硅华的4个样品中,XZ01、XZ03的石英含量占样品矿物总量的99%,2个样品的纯度较高。但XZ02、XZ04的矿物成分比较混杂。XZ02中的结晶程度较差,且可能含有SiO2的类质同相杂质;XZ04中结晶石英样品仅占样品矿物总量的82.8%,另有17.2%的斜长石混杂其中。在钙华的XZ12、XZ13两个样品中,方解石含量均占样品矿物总量的99%,主要成分为碳酸钙,样品较为纯净。

    针对测试中出现的XZ02、XZ04样品成分混杂的状况,对其进行岩矿薄片鉴定以进一步分析其矿物成分(图 2c)。鉴定结果表明,XZ02中硅华的主要成分为非晶质胶质含水氧化硅的混合物,约占硅华总量的85%,结晶度较差,且存在混入蛋白质中的泥质杂质;样品XZ04硅华同样由非晶质胶质含水氧化硅混合物沉积凝结形成,但结晶度较好,石英晶体含量约占总量的82.8%,其余为杂质。

    上述测试结果表明,在藏南阿里—日喀则地区采集的所有泉华样品中,钙华样品整体纯净度较好。但两个硅华样品中出现了矿物成分混杂,杂质过多的状况。

    藏南硅华与钙华样品的典型ESR波谱如图 3所示。在硅华样品图谱中存在4个可观测的顺磁中心,分别为g=2.0172心、g=2.0044心、g=2.0017心及g=1.9917心(图 3)。然而,除g=2.0017心之外的其他顺磁中心信号均由样品中无法除尽的有机质产生(Grün, 1989)。因此选取g=2.0017心作为硅华样品的测年心(Chen et al., 1993)。钙华样品的ESR波谱可分为两类,一类以XZ12样品为代表,其ESR波谱中主要可观测到3种信号(图 3),分别是由HCO32-产生的g=2.0034心信号,由自由基产生的宽信号(g=2.00235),以及与旋转的SO2-自由基相关的g=2.0057心信号(Serway and Marshall, 1967; Grün, 1989; Pirouelle et al., 2007)。另一类样品以XZ13为代表,在其ESR波谱中,g=2.0034心信号是唯一可以被稳定观察并测试的信号(图 3)。在以往的钙华样品测试中,发现g=2.0057心在样品附加剂量大于5000 Gy时出现了ESR信号的饱和现象,与之相较,g=2.0034心的信号分辨率高且稳定,强度随样品附加剂量增加而增大(Cass et al., 1974; Hennig and Grün, 1983)。g=2.0006心也是钙华样品测年中常用的测年心,但在所有钙华样品中均被g=2.00235心的信号掩盖,无法准确测量。因此,选取g=2.0034心作为藏南钙华的ESR测年心。

    图  3  代表性泉华样品电子自旋共振(ESR)波谱图
    a—硅华样品ESR波谱图;b—钙华样品(XZ12)ESR波谱图;c—钙华样品(XZ13)ESR波谱图
    Figure  3.  Typical ESR resonance spectra of silica sinter and travertine samples
    (a) The ESR spectrum of the silica sinter sample; (b) The ESR spectrum of the travertine sample (XZ12); (c) The ESR spectrum of the travertine sample (XZ13)

    样品的等效剂量值(equivalent dose, De)测试在中国地质科学院地质力学研究所ESR测年实验室完成。ESR信号测量使用附加剂量法,使用仪器为Bruker EMXplus-6/1谱仪。硅华样品的测试参数为:室温,中心磁场3348 G,扫场时间10.24 s,微波功率1 mW,微波频率9.371 GHz,转换时间常数4.03 ms,时间常数0.01 ms,调制幅度1 mT,调制频率100 kHz。钙华样品的测试参数为:室温,中心磁场3380 G,扫场时间10.49 s,微波功率0.2 mW,微波频率9.371 GHz,转换时间常数5.33 ms,时间常数0.01 ms,调制幅度1 mT,调制频率100 kHz。各样品的ESR信号强度为其在谐振腔内经3个不同方向测量所得信号之均值。使用最小二乘法对样品的ESR信号随剂量增长的曲线进行拟合,该曲线与X轴负轴的交点即为样品的De

    环境剂量率主要是指样品在埋藏过程中单位时间内受到样品本身、周围环境中放射性核素产生的α粒子、β射线和γ射线以及宇宙射线的影响所吸收的剂量。实验室主要根据样品中U、Th、K含量、样品的含水率、粒径、埋深和海拔高度来计算样品的环境剂量率(Aitken, 1985)。U、Th、K含量的测量工作在北京核工业地质研究所分析测试中心完成,U、Th含量使用等离子体质谱仪测试完成,K含量使用荧光法测试完成。宇宙射线主要是根据样品的埋深和所在的经纬度推导得来(Prescott and Hutton, 1994)。因采集的样品主要为岩石样品,含水率按5%估算。

    在使用附加剂量法进行ESR测年的过程中,选用合适的辐照剂量是准确测定样品年龄的重要因素。相较于地质环境中微弱的自然剂量率,受到60Co源30 Gy/min的长时间辐照可能会对受测样品产生辐射损伤,同时,高附加剂量易造成ESR信号饱和,导致年龄错估的现象(Euler and Kahan, 1987; Lawless et al., 2005; Duval and Guilarte, 2015)。为了检验辐照剂量在拟合De值时产生的影响,所有泉华样品均进行附加剂量测试。

    对泉华样品附加不同剂量(201 Gy、407 Gy、788 Gy、1354 Gy、1961 Gy、2835 Gy、3680 Gy、5239 Gy、7084 Gy)的辐照,在相同的测试条件下,测量ESR信号强度。使用最小二乘法,对附加剂量为200~7084 Gy、200~3680 Gy、200~1961 Gy时ESR信号随剂量增长生成的曲线进行拟合,并计算各样品在不同附加剂量下拟合得到的De值。在实验前,为避免因样品ESR信号在附加剂量下达到饱和从而影响De值的估算,检测所有样品对不同附加剂量的响应特征。在该检测中,微波功率设定为0.2 mW(所有样品在此功率下ESR信号未出现功率饱和现象)。测试结果表明,所有样品的信号强度在0~7084 Gy的范围内以稳定的增长速率随辐照剂量的增加而增大,并未出现ESR信号的饱和现象。

    钙华样品XZ12具有较好的结晶度和纯净度;硅华样品XZ04的结晶程度较好,但样品内部混有部分矿物杂质。两样品对采样位置的环境均具有一定代表性,其在不同附加剂量下ESR信号生长曲线的拟合状况如图 4所示。由图可见,XZ12受附加剂量的影响较小,虽拟合曲线的斜率随附加剂量增大略有减小,但仍保持相似的增长趋势。XZ04在不同附加剂量时的拟合曲线差异较大。当附加剂量达到7084 Gy时,拟合曲线的线型与其他附加剂量产生了较大的差别(图 4)。综上所述,当附加剂量超过3680 Gy,高人工辐照会对西藏泉华样品造成辐射损伤,从而造成了拟合曲线斜率的减小和De值的减小。

    图  4  样品在不同辐照条件下的ESR信号强度拟合
    a—样品XZ12在不同辐照剂量下的信号强度拟合;b—样品XZ04在不同辐照剂量下的信号强度拟合
    Figure  4.  ESR signal intensity fitting of samples under different irradiation conditions
    (a) The ESR signal intensity fitting of the sample XZ12 under different irradiation conditions; b—The ESR signal intensity fitting of the sample XZ04 under different irradiation conditions

    各泉华样品在不同附加剂量下求取的De值见表 1。作为评价剂量响应曲线拟合效果的重要参数,曲线的拟合优度参数(R2)越接近1,表明拟合效果越好,得到的等效剂量越准确。不论附加剂量上限为1961 Gy或增加到3680 Gy、7084 Gy,西藏的泉华样品的R2均大于0.96(表 1)。统计结果表明,对各泉华样品而言,不同附加剂量下求取的De值均具有较好的实验可信性。对于各样品不同附加剂量下的De值而言,除XZ04样品在附加剂量为7084 Gy时的De值超出1961 Gy时约15%,其他样品在不同附加剂量下的De值变化均不超过10%。

    表  1  西藏泉华样品在不同附加剂量下的De值与R2参数
    Table  1.  The De value and R2 of the samples from the Tibetan travertine deposits in different additional doses
    样品名称 De(0~7084 Gy) R2 De(0~3680 Gy) R2 De(0~1961 Gy) R2
    XZ01 207±18 >0.99 203±21 >0.99 190±21 >0.99
    XZ02 181±30 >0.99 172±49 >0.99 136±55 >0.98
    XZ03 44±10 >0.99 42±8 >0.99 37±4 >0.99
    XZ04 258±60 >0.99 278±86 >0.98 299±162 >0.96
    XZ12 42±10 >0.99 38±11 >0.99 39±11 >0.99
    XZ13 105±9 >0.99 103±6 >0.99 90±5 >0.99
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    相对其他样品而言,XZ04样品在不同辐照剂量下的变化并不一致。在其他样品因过大剂量导致的辐照损伤而出现De值增加时,XZ04的De值反而减小。由此可见,不同的泉华样品对人工辐照的响应并不相同。造成这一问题的原因并不是唯一的,其既可能由辐照过程中附加剂量不均一造成,也可能是杂质矿物晶体对高附加剂量响应产生的干扰。解决这一问题还需进一步的深入研究。

    藏南泉华样品De值对附加剂量的响应,是藏南泉华ESR测年适用性评价的重要依据。上述研究表明,西藏泉华样品受附加剂量变化的影响比较小,但影响力仍然存在。在此次实验中,当附加的辐照剂量大于3680 Gy时会造成De拟合值较大幅度的变化。因此,在人工辐照强度稳定的前提下,此次ESR测年实验选用0~3680 Gy的附加剂量对样品进行辐照并据此拟合等效剂量。

    泉华沉积于地热活动频繁区域,在其形成过程中可能长期受地热活动影响。而泉华中顺磁中心的ESR信号在一定温度下会发生衰退。因此,检验泉华样品测年心在高温环境下ESR信号的稳定性,是泉华ESR测年中必须要开展的研究。该研究选取纯度较高的钙华样品作为研究对象,对XZ12样品的g=2.0034心进行热稳定性实验。实验使用马弗炉,对XZ12的天然样品进行退火。退火温度分别为20 ℃、50 ℃、100 ℃、150 ℃、200 ℃、250 ℃、300 ℃和350 ℃。各温度下加热样品15 min,而后使用ESR谱仪对样品信号进行测试,测量g=2.0034心的ESR信号强度。XZ12样品在50 ℃、250 ℃和350 ℃时的ESR波谱如图 5所示。

    图  5  XZ12在不同加热温度下的ESR波谱
    Figure  5.  ESR resonance spectra of the sample XZ12 at different heating temperature

    对XZ12样品的退火实验结果如图 6所示。当退火温度在20~100 ℃之间时,该ESR心信号较稳定;且当退火温度超过150 ℃,ESR信号强度仍保持稳定;温度由150 ℃升至200 ℃时,g=2.0034心ESR信号开始增长;继续增温至250 ℃时,ESR信号开始趋于稳定或减小;温度超过250 ℃,g=2.0034心的信号强度开始迅速下降;当退火温度达到350 ℃时,XZ12样品信号已基本消退。

    图  6  加热后g=2.0034心ESR信号变化特征
    Figure  6.  The variation of ESR intensity of g=2.0034 after heating

    实验结果表明,当退火温度在20~150 ℃时,g=2.0034心始终保持着稳定的ESR信号强度(图 6)。在超过150 ℃后,该心的ESR信号强度在200~250 ℃虽有小幅增长,但增长幅度很小。

    上述实验对已有藏南泉华ESR测年研究中涉及较少的钙华样品进行了g=2.0034心ESR信号的稳定性研究。研究结果表明,g=2.0034心在温度为20~150 ℃均具有相对稳定的ESR信号。

    在对所有泉华样品进行ESR测试的过程中,各样品中的ESR谱线均具有很高的分辨率。测年心清晰可辨。同时,发现取自搭格架热田区的硅华样品(XZ01—XZ04)和取自夏康坚温泉区的钙华样品(XZ12、XZ13)均具有较小的年剂量率。在谷露地区,Chen et al.(1993)在泉华台地上采集的样品同样具有低年剂量率的特征。这表明,较低的年剂量率可能是藏南泉华样品的ESR特征之一。

    样品ESR年龄测试结果见表 2。采集于搭格架热田的样品年龄为(441±130)~(81±16)ka;采自夏康坚温泉的样品年龄为(264±26)~(106±32)ka。藏南硅华和钙华样品的年龄主要分布在中更新世早期至晚更新世早期。该结果表明,藏南阿里—日喀则地区的水热活动在中更新世早期至晚更新世早期持续活跃,水热活动区不断形成泉华沉积。其与已报道的泉华发育年代相符(侯增谦等, 2001; 李振清, 2002)。从层序关系上观察,采集自夏康坚温泉T1阶地处的样品XZ13的ESR年龄为264±26 ka,采集自河漫滩处的XZ12年龄则为106±32 ka,两个夏康坚温泉样品的沉积年龄与其沉积位置相对应,符合新老沉积层序。样品XZ01采集自搭格架泉口西侧T4阶地处,其年龄为177±20 ka;采集自T3阶地的XZ03年龄为81±16 ka;采集自T2阶地的XZ02与T1阶地的XZ04其ESR年龄分别为441±130 ka与300±71 ka。根据阶地发育的一般规律,T3、T4阶地的发育时间较T1、T2阶地应早的多。但在此次测试中,T1、T2阶地泉华ESR年龄较T3、T4阶地更老,出现了ESR年龄与沉积层序不符的现象。

    以上分析表明,钙华样品的ESR年龄能够正确反映出采样位置的沉积层序;搭格架T3、T4阶地硅华样品的ESR年龄能够准确反映出沉积层序,但T1和T2阶地处采集的硅华样品ESR年龄却与沉积位置存在较大的误差。

    表  2  泉华样品ESR测年数据
    Table  2.  ESR dating results of the silica sinter and travertine samples
    样品编号 经纬度 样品类型 U/(ug/g) Th/(ug/g) K/% 等效剂量/Gy 年剂量率/(Gy/ka) ESR年龄/ka
    XZ01 85.75°E
    29.60°N
    硅华 0.655 3.85 0.549 203±21 1.15±0.05 177±20
    XZ02 85.75°E
    29.60°N
    硅华 0.280 0.222 0.096 172±49 0.39±0.03 441±130
    XZ03 85.75°E
    29.60°N
    硅华 0.089 0.442 0.267 42±8 0.52±0.03 81±16
    XZ04 85.75°E
    29.61°N
    硅华 0.355 2.340 0.424 278±86 0.86±0.04 300±71
    XZ12 85.01°E
    31.77°N
    钙华 0.364 0.279 0.039 38±11 0.36±0.03 106±32
    XZ13 85.01°E
    31.77°N
    钙华 0.610 0.140 0.018 103±6 0.39±0.03 264±26
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    硅华的演化过程是非晶质的蛋白石逐渐转化为晶质方英石、鳞石英,最后转化为晶质α石英的过程(陈以健等, 1992)。XZ04样品采集于T1阶地热泉泉口附近,此处泉华沉积年龄较其他阶地应最年轻,矿物成分应主要为演化初始阶段的非晶质蛋白石。但岩矿鉴定分析表明,XZ04结晶程度良好,出现了较多的石英晶体。该硅华样品的演化程度应为非晶质蛋白质向晶质方英石转变的较晚阶段,与采集地硅华演化阶段不符。除杂质在该样品ESR测试中可能造成的影响,该现象的出现亦有可能是此样品在采集地并非首次沉积。其既可能是区域构造活动导致高层阶地沉积物迁移的结果,也可能是该区多期次水热活动所致。其中,XZ04样品是多期水热活动的产物这一推测的可能性较大。硅华是地下热水在高压下涌出地表后的沉积产物,但并非仅在地表沉积。张森琦等(2020)研究指出,断裂破碎带和构造裂隙带等热流体上升通道的围岩和近地表处也有泉华沉积。因此,XZ04样品中晶体部分可能是前期水热活动的产物。其在形成后沉积于热流体上升通道处,并随新一期水热活动冲出地表并沉积于T1阶地。

    已有研究对搭格架T2阶地的矿物分析统计表明,沉积的硅华中胶状蛋白石约占总量的70%(陈以健等, 1992; 赵元艺等, 2006)。因此,搭格架热田T2阶地处发育的硅华沉积物应处于由非晶质蛋白质向晶质方英石转变的较早阶段。通过对比,发现采集于T2阶地的XZ02样品的硅华演化程度与该处其他硅华沉积的演化程度相符,因此该样品应属原地沉积的泉华样品(赵元艺等, 2006)。在此基础上,推测XZ02样品ESR年龄的错判应归因于样品中的杂质。岩矿鉴定分析表明,泥质碎屑等杂质在XZ02样品中所占比例很大,在没有完全清除此部分ESR信号的情况下,会对目标沉积物的测年造成影响。因此,XZ02样品的ESR信号应是硅华和杂质ESR信号的叠加,年龄亦因此产生错估。

    根据以上ESR条件实验与年代分析结果,对藏南裂谷区泉华的ESR测年适用性进行讨论。

    首先,温度是泉华样品ESR测年必须考虑的关键因素。一方面,温度影响泉华ESR测年的“计时零点”。在泉华的沉积过程中,只有组成矿物的温度低于其ESR封闭温度时,样品的ESR信号才开始积累,此时即为ESR测年的“计时零点”(Ikeya, 1993)。对该区硅华样品矿物成分的分析表明,研究中采集的硅华样品以石英为主要矿物。其石英的ESR封闭温度约为49~82 ℃(邱登峰等, 2018)。然而,在搭格架热田地区,热泉泉水温度约为67~86.5 ℃(王鹏, 2013)。该区硅华在冷却沉淀前,其主要矿物成分在高温作用下应较少产生ESR信号,直至喷出冷却后才开始积累,故基本具备进行ESR测年的封闭温度条件。然而,沉积于距热泉喷口较近位置的硅华沉积仍可能持续受热泉高温影响(游雅贤等, 2019),继而影响ESR信号的积累。因此,在对热泉泉口处采集的硅华样品进行ESR测年时,测得的年龄结果可能难以反映其真实沉积年代。另一方面,温度影响样品沉积过程中ESR信号的稳定性。在样品的沉积过程中,沉积环境温度的升高势必影响其ESR信号的稳定性,较大的信号波动将影响ESR年龄的准确性。藏南钙华沉积区热泉泉口温度约52 ℃(牛新生等, 2017),而在夏康坚温泉钙华沉积的退火实验中,钙华的g=2.0034心在20~150 ℃的温度下加热15 min,依然能够保持相对稳定的ESR信号。因此,该测年心在钙华形成过程中,其ESR信号因环境温度变化而发生波动的可能性较小,适合进行ESR测年。

    此外,样品ESR信号对辐照剂量的响应是评价该样品ESR测年适用性的重要因素。部分泉华样品对附加剂量的响应较差,在低剂量辐照下,出现了附加剂量增大而ESR信号却不随之增强的剂量饱和现象(Mahmud et al., 2014);部分因较高的人工辐照剂量率对晶格造成的破坏而对De值拟合产生影响(李新秀等, 2022)。此次研究中,对藏南泉华样品的附加剂量实验表明,所有样品接受的人工辐照剂量在相差近1倍、3倍(1961 Gy、3680 Gy、7084 Gy)的情况下,其产生的ESR信号生长曲线均具有相似的增长趋势(图 4)。同时,不同附加剂量下各样品生长曲线的R2均大于96%,相应的De值变化量未超出原值的15%。由此可见,藏南泉华样品在测试过程中均未出现ESR信号饱和现象,且在附加剂量为7680 Gy时依然能保持良好的拟合效果、得到较稳定的年龄结果。根据该实验结果,假设环境剂量率达到研究中出现的最大值1.15 Gy/ka,藏南泉华的ESR测年上限可达6.5 Ma。因此,应用ESR法测定较老藏南泉华样品年龄具有一定的可行性。

    同时,矿物成分及结晶程度亦对泉华的ESR测年造成影响。对钙华样品而言,结晶程度差的钙华可能在其内部构成开放系统,使U和其他放射性元素发生迁移,进而对ESR测年造成影响(Ikeya, 1993)。此外,水热作用形成的钙华在周围植物根系、细菌和苔藓的影响下,常形成波谱中g=2.0045心附近的宽信号,对测年心的辨识造成不便(Grün, 1989)。此次研究中,藏南钙华样品的X射线衍射测试结果表明,结晶程度良好的方解石是样品矿物的主要成分。采集的钙华样品在沉积过程中应较少受到重结晶作用和放射性元素迁移对其ESR累积信号的影响,测年结果相对准确。同时,西藏高寒的气候环境抑制了植物和细菌的生长,减弱了有机自由基等杂质对ESR光谱的影响,亦减轻了对ESR测试的干扰。在此次ESR测试中,各钙华样品ESR波谱及测年心信号均清晰可辨。对硅华样品而言,在其形成过程中,热水介质中物质的快速沉积和矿物的快速生长使得杂质难以排到晶体之外(王江海等, 1998),导致准确测定硅华年龄变得极为困难。对ESR年龄结果与样品矿物成分测试结果的综合分析表明,杂质较少、较纯净的硅华样品更能实现对其ESR年龄的准确测定,而矿物成分混杂的样品在ESR年龄测定时出现了测定年龄不准确的问题。

    通过对藏南裂谷中晚第四纪泉华样品的一系列ESR测年及条件实验,并结合岩矿分析等方法得到的样品矿物特性,对藏南泉华ESR测年的适用性进行分析,可得到以下主要认识。

    (1) 通过ESR测年法在藏南阿里—日喀则地区测得的泉华沉积样品年龄分布于中、晚更新世。其中,搭格架热田区T3、T4阶地的硅华沉积分别形成于177±20 ka、81±16 ka;夏康坚温泉区河漫滩和T1阶地处的钙华沉积分别沉积于106±32 ka、264±26 ka。

    (2) 藏南泉华样品具有一定的ESR测年适用性。一方面,藏南硅华在形成过程中受ESR封闭温度影响较小,藏南钙华g=2.0034心信号在20~250 ℃范围具有良好的稳定性;另一方面,藏南泉华样品的ESR信号对7680 Gy范围内的人工附加剂量响应良好,对该区较老泉华样品的ESR测年具有一定适用性。

    (3) 藏南钙华样品矿物结晶度、纯度较好,ESR测年结果相对准确;硅华样品杂质较多、沉积过程复杂,对ESR测年准确性造成影响。

    致谢: 在撰写过程中得到了ESR测年专家Williams J. Rink和第四纪地质学专家孙继敏研究员的指导,两位匿名审稿人对本文提供了宝贵的修改意见,在此一并致以衷心的感谢!
    责任编辑:吴芳
  • 图  1  研究区位置与典型剖面及采样点分布

    a—研究区地理位置(据侯增谦等, 2001修改);b—夏康坚地垒和打加错地堑位置;c—夏康坚地垒横切剖面;d—打加错地堑横切剖面;e—搭格架热田区采样点位置;f—夏康坚温泉区采样点位置

    Figure  1.  Location of the study area and the distribution of the stypical profiles and sampling sites

    (a) The location of study area (modified from Hou et al., 2001); (b) The location of the Xiakangjian horst and the Dajiacuo graben; (c) The cross-section of the Xiakangjian horst; (d) The cross-section of the Dajiacuo graben; (e) Sampling sites in the Targejia geothermal field; (f) Sampling sites in the Xiakangjian hot spring

    图  2  搭格架、夏康坚泉华分布与采样示意图

    a—搭格架热田区河谷阶地剖面与采样点分布(据赵元艺等, 2006修改);b—夏康坚温泉区河谷阶地剖面与采样点分布;c—搭格架热田区部分硅华样品及其镜下照片(Tuf为凝灰岩)

    Figure  2.  The distribution of silica sinter and travertine deposits in the Targejia and Xiakangjian areas and the sampling sites

    (a) The valley terrace profile and sampling sites in the Targejia geothermal field (modified from Zhao et al., 2006); (b) The valley terrace profile and sampling sites in the Xiakangjian hot spring; (c) The travertine samples collected from the Targejia geothermal field and their microscope slices

    图  3  代表性泉华样品电子自旋共振(ESR)波谱图

    a—硅华样品ESR波谱图;b—钙华样品(XZ12)ESR波谱图;c—钙华样品(XZ13)ESR波谱图

    Figure  3.  Typical ESR resonance spectra of silica sinter and travertine samples

    (a) The ESR spectrum of the silica sinter sample; (b) The ESR spectrum of the travertine sample (XZ12); (c) The ESR spectrum of the travertine sample (XZ13)

    图  4  样品在不同辐照条件下的ESR信号强度拟合

    a—样品XZ12在不同辐照剂量下的信号强度拟合;b—样品XZ04在不同辐照剂量下的信号强度拟合

    Figure  4.  ESR signal intensity fitting of samples under different irradiation conditions

    (a) The ESR signal intensity fitting of the sample XZ12 under different irradiation conditions; b—The ESR signal intensity fitting of the sample XZ04 under different irradiation conditions

    图  5  XZ12在不同加热温度下的ESR波谱

    Figure  5.  ESR resonance spectra of the sample XZ12 at different heating temperature

    图  6  加热后g=2.0034心ESR信号变化特征

    Figure  6.  The variation of ESR intensity of g=2.0034 after heating

    表  1  西藏泉华样品在不同附加剂量下的De值与R2参数

    Table  1.   The De value and R2 of the samples from the Tibetan travertine deposits in different additional doses

    样品名称 De(0~7084 Gy) R2 De(0~3680 Gy) R2 De(0~1961 Gy) R2
    XZ01 207±18 >0.99 203±21 >0.99 190±21 >0.99
    XZ02 181±30 >0.99 172±49 >0.99 136±55 >0.98
    XZ03 44±10 >0.99 42±8 >0.99 37±4 >0.99
    XZ04 258±60 >0.99 278±86 >0.98 299±162 >0.96
    XZ12 42±10 >0.99 38±11 >0.99 39±11 >0.99
    XZ13 105±9 >0.99 103±6 >0.99 90±5 >0.99
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    表  2  泉华样品ESR测年数据

    Table  2.   ESR dating results of the silica sinter and travertine samples

    样品编号 经纬度 样品类型 U/(ug/g) Th/(ug/g) K/% 等效剂量/Gy 年剂量率/(Gy/ka) ESR年龄/ka
    XZ01 85.75°E
    29.60°N
    硅华 0.655 3.85 0.549 203±21 1.15±0.05 177±20
    XZ02 85.75°E
    29.60°N
    硅华 0.280 0.222 0.096 172±49 0.39±0.03 441±130
    XZ03 85.75°E
    29.60°N
    硅华 0.089 0.442 0.267 42±8 0.52±0.03 81±16
    XZ04 85.75°E
    29.61°N
    硅华 0.355 2.340 0.424 278±86 0.86±0.04 300±71
    XZ12 85.01°E
    31.77°N
    钙华 0.364 0.279 0.039 38±11 0.36±0.03 106±32
    XZ13 85.01°E
    31.77°N
    钙华 0.610 0.140 0.018 103±6 0.39±0.03 264±26
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出版历程
  • 收稿日期:  2023-02-10
  • 修回日期:  2023-03-07
  • 录用日期:  2023-03-10
  • 预出版日期:  2023-03-10

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