In-situ zircon U-Pb dating method by LA-ICP-MS and discussions on the effect of different beam spot diameters on the dating results
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摘要: 利用自然资源部古地磁与古构造重建重点实验室新引进的GeoLas HD型193nm ArF准分子激光剥蚀系统和Agilent 7900型四极杆电感耦合等离子质谱仪，成功建立了LA-ICP-MS锆石微区U-Pb定年及微量元素分析测试方法。以标准锆石91500为外标，在32 μm束斑直径、5.0 J/cm2能量密度和5 Hz剥蚀频率等实验条件下，对Plešovice、Temora1和Qinghu锆石标样开展了U-Pb定年实验，所测年龄结果与各标样推荐值在误差范围允许的条件下一致，并且Plešovice年龄结果在不同时间段内保持稳定。同时对未知年龄样品11-5开展了不同实验室测年结果对比研究，所测结果与中国地质大学(武汉)地质过程与矿产资源国家重点实验室所测年龄在误差允许范围内一致。以NIST SRM 610为外标，29Si为内标，分析测试了锆石91500和NIST SRM 612标准样品的微量元素含量，实验测试结果与推荐值一致。在此基础上探索总结了不同剥蚀斑束直径对U-Pb年龄结果的影响，认为在同样的能量密度和剥蚀频率条件下，16~44 μm的剥蚀直径可以获取可靠的锆石U-Pb年龄，但32~44 μm相比16~24 μm小斑束直径所测得的年龄更加精准。Abstract: By using the newly introduced GeoLas HD 193 nm ArF excimer laser ablation system and the Agilent 7900 quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) in the Key Laboratory of Paleomagnetism and Tectonic Reconstruction at the Institute of Geomechanics, we successfully established the in-situ zircon U-Pb dating method and trace element analytical method by LA-ICP-MS. U-Pb dating experiments were carried out on Plešovice, Temora1 and Qinghu zircons under the experimental conditions of 32 μm beam spot diameter, 5.0 J/cm2 energy density and 5 Hz denudation frequency using the standard zircon 91500 as the external standard. The ideal age results are consistent with their recommended values, and the measured U-Pb ages for Plešovice zircon remain stable in different periods. Meanwhile, a comparative study of the U-Pb dating results in different laboratories was carried out on an unknown sample 11-5, and the dating results are consistent with that obtained in the State Key Laboratory of Geological Processes and Mineral Resources at China University of Geosciences (Wuhan) within analytical error. Trace elements in zircon standard 91500 and glass standard NIST SRM 612 were analyzed by using NIST SRM 610 as an external standard and 29Si as an internal standard, and the measured values are consistent with the recommended values of trace element contents. In addition, the influence of different beam spot diameters on the zircon U-Pb age results was explored by using the Plešovice zircon as an example. The results show that a denudation diameter of 16~44 μm can obtain reliable zircon U-Pb ages similar to the recommended age, and under the same energy density and denudation frequency conditions, U-Pb ages obtained by using 32~44 μm beam spot diameters are more accurate than those obtained by 16~24 μm beam spot diameters.
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Key words:
- LA-ICP-MS /
- zircon /
- U-Pb dating /
- trace element
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0. 引言
水溶天然气（简称水溶气）是指溶解在地层水中的以甲烷气为主的气体，属于非常规油气资源。全球已查明的水溶气资源量非常丰富，盆地中地层水溶性天然气资源量约为33837×1012 m3，为常规天然气资源量的一百多倍。在日本、美国、俄罗斯、乌克兰、哈萨克斯坦、乌兹别克斯坦、阿塞拜疆、土库曼斯坦、匈牙利、意大利、菲律宾、尼泊尔、伊朗等国都发现了水溶天然气，并开展了勘探、开发及地质综合研究。尤其在日本，大约四分之一国土都发现了水溶气，目前，开采量约为10×108 m3/a，并累计了70多年的勘探开发工作经验[1]。
从理论上讲，水溶气资源的分布领域较常规天然气的分布领域更加广泛[1]。但由于水溶气目前还属于一个新型非常规能源，研究程度较低，所以对水溶气层的判断开发还没有一个统一的标准。
渭河盆地位于陕西省中部（关中平原），是秦岭造山带与鄂尔多斯盆地2个大地构造单元接合部位的新生代断陷盆地，其地层属华北地层区南缘分区。研究区固市凹陷位于渭河盆地东部，属于渭河盆地的一个次级凹陷[2~3]。在固市凹陷地热勘探过程中，钻至第三系张家坡组时发生甲烷天然气井喷，发现了水溶甲烷气藏。对浅层气水层的识别通常是依据单纯的常规测井电阻率曲线变化及补偿声波是否发生周波跳跃来进行快速简单的判断。但由于水溶气属于非常规能源，水气互溶，常规测井解释的气层和水层相互干扰较大，而且补偿声波测井对其常常有误判[4]。从试气结果来看，该方法对本地区的非常规水溶甲烷气藏应用效果不明确，必须配合其他的测井手段进行综合分析，建立一套适合本区储层特征的气水层识别方法和标准。
1. 储层特征及气藏类型
研究区地层为第三系，埋藏较浅，一般小于2000 m，属于湖相沉积。固市凹陷在实际工作中划分为3种储层类型，即含水气层、气水同层、含气水层（包含差气层）。储层圈闭类型为岩性圈闭，在横向上对比较整齐，储层段气水互溶性好，为自生自储的非常规气藏，具有统一的气水界面[4~5]。从已有的岩心分析资料看，该区储层孔隙度虽较高，但由于岩石结构和成分成熟度均低，颗粒大小混杂，分选差，杂基含量较高[6~7]，所以渗透率中等，仅偶尔出现较高的渗透率，表现出高孔中渗的物性特征。总体上来说储层岩性粒度较细，砂泥互层较发育，岩性界面较模糊且灰质含量较高，储层横向展布对比较稳定。
2. 气水层识别难点
2.1 地层气水互溶对测井识别的影响
由岩心实验数据得知，储层中游离水和束缚水含量不同。研究区可采水溶气一般赋存于游离水中，在高含气储层段，游离水含量高；而差气层束缚水含量高，游离水含量相对较低，因此形成高含气水层和低含气水层。高含气水层和低含气水层含水均较高，从而导致储层和水层在声波时差和电阻率上的差异较小，造成常规测井对气层和水层极难识别[4]。
2.2 测井曲线受岩性的影响
正常情况下，储层含气易使声波时差明显增大，甚至有可能发生周波跳跃；但当储层岩性较松散或含水较多时可能会引起声波时差变化不大，不易区别储层与含水层。研究区地层属于第三系，埋藏较浅，未经过强压实作用，故岩性疏松；加之水溶气藏气水互溶，使得补偿声波测井在该区的储层时差变化较小，区分气水层效果非常不明显。此外对于水溶气藏，研究区储层与非储层的含水都较高而导致电性特征差异小，因此电测井对水溶甲烷气水层的识别也较困难。
2.3 地质构造对测井识别的影响
宏观上渭河盆地构造断层较多，小断层较发育，但本区凹陷被小断层所包围，内部连续稳定。东西向较大规模的断裂造成渭河盆地南北边缘形成一系列东西向展布的断阶，北东向或北西向断层相互切割，形成众多大小不一的次级凹陷，各个凹陷互相独立，形成自生自储式气藏[1]。研究区是位于渭河盆地东部的次一级凹陷，储层横向上连通性接触关系较好，小层对比较稳定，因此气水连通互溶性好，测井曲线对气水互溶层响应差异较小，导致气水层较难判别。
3. 气水层识别方法
3.1 利用孔隙度重叠法和常规测井曲线快速直观识别气水层
本文通过自然电位曲线和自然伽马曲线特征（电位负异常、低自然伽马）大致判断出渗透性砂岩储层[8]；然后结合三电阻率（八侧向电阻率、中感应电阻率、深感应电阻率）的差异显示，对渗透层判别气水层，高中电阻处应为高含气层，低电阻为水层。应用标准化后的三孔隙度（补偿密度、声波时差、补偿中子）曲线在储层处重叠，并采用相同的视孔隙度横向比例显示，依据水溶气层的特殊响应特征进行判别：补偿声波孔隙度在水溶气层变化不大，处于基值，所以小于补偿中子和补偿密度孔隙度；补偿中子测井在水溶气层处“挖掘效应”不明显，所以补偿中子孔隙度大于补偿密度孔隙度和补偿声波孔隙度，这样在气层处三孔隙度曲线便出现明显的特征差异[9]，用这种方法能快速直观地判别储层与非储层（见图 1）。
3.2 利用测井孔隙度差值比值法（孔隙参数法）进行气水层识别
本文借鉴云南保山盆地的气水识别方法[4, 10~11]，结合研究区实际地层特点，总结出一套以三孔隙度的差值及比值（即孔隙参数）法识别气水层。具体方法是：分别计算标准化后的三孔隙度的比值及差值，放大气层在三孔隙度测井曲线上的响应信息，利用孔隙度比值重叠显示和孔隙度差值对称显示，从而更加清楚地判断储层含气性。在张家坡组储层水溶气水层识别中，运用三孔隙度差值和比值（孔隙参数）法结合其他常规测井信息综合识别气水层效果较好（见图 2）。
图 2 某单井孔隙参数法判别流体性质图Figure 2. A map showing fluid properties in a well discriminated by porosity parameter method由于目的层段属于浅层的水溶气层，压实作用不强烈且受水气互溶因素的影响，具体实例中应用的都是标准化后的数据。由三孔隙度测井资料提取如下6种气层孔隙参数：DCD为视中子孔隙度与视密度孔隙度之差，DCA为视中子孔隙度与视声波孔隙度之差，DDA为视密度孔隙度与视声波孔隙度之差；RCD为视中子孔隙度与视密度孔隙度比值，RCA为视中子孔隙度与视声波孔隙度比值，RDA为视密度孔隙度与视声波孔隙度比值。
对储层运用孔隙参数法，当孔隙参数DCD、DCA、DDA、RCD、RCA、RDA均大于1，并当DCD、DCA、RCD、RCA越小且越接近1，同时DDA、RDA越大时，判定气层可能性越大；各个孔隙参数的区间值分别指示了含水气层、气水同层和含气水层（差气层）的区别。通过对试气层孔隙参数与电阻率及各测井曲线综合对比交会，可确定这6个孔隙参数识别气水层的区间标准[12~13]。
3.3 根据气测录井全烃资料确定气水层识别标准
研究区气测录井资料为电脱气测，根据录井全烃变化的特点，采用全烃的净增值法、比值法、显示厚度与测井资料厚度比值（饱满系数）法建立了研究区内气测识别气水层的标准。
3.4 结合TNIS成像测井成果图综合分析
本文不仅对常规测井资料进行分析研究，而且结合了TNIS过套管成像测井，进一步对研究区浅层的气水层进行判别。TNIS过套管成像测井原理是：使用高能的中子发生器向地层发射14 MeV的快中子，经过一系列弹性与非弹性碰撞，最后被地层俘获，利用仪器上2个中子探测器得到的中子计数的比值可以计算出储层的含氢指数，进而计算孔隙度，判别气水层。如图 3所示，本区TNIS过套管成像测井结果显示，热中子俘获谱、衰减成像、俘获成像均表现为异常变高，黄色指示，判断为气层，与孔隙参数法及综合测井结论相吻合，确定了该方法在本研究区的适用性。
3.5 储层气水层识别标准的对比确立
综合测井资料及气测录井、TNIS过套管成像测井资料，建立了该区储层的浅层水溶气水层识别区间标准（见表 1）。
表 1 气水层综合判别标准Table 1. Comprehensive discriminant standard of gas-and water-bearing layers
4. 应用实例
如图 2所示的单井气层判别情况，从图中可以看出，自然电位和自然伽马曲线表现异常，显示为典型的渗透层，三孔隙度差异明显，显示出明显的高孔隙层位，根据孔隙参数法计算出的孔隙参数：DCA=35，DCD=10，DDA=50，RCD=1.024，RCA=1.162，RDA=1.135，气测全烃从1%上升到6%，净增值5%，比值为6，饱满系数为1.1，以上参数都符合气层的综合判别标准，并且TNIS成像测井成果图也同样解释了该层为明显的含气异常层，故解释为含水气层，与试气结论相吻合。这类储层在以前解释时都比较困难，与水层、含气水层很难区分，但通过该套方法的建立，放大了测井信息，能较准确的识别出含气储层。
通过建立的标准，对所有试气的储层（28层）进行了综合判断，14个含水气层，10个气水同层，4个含气水层（包含差气层），与现场实际试气成果符合率达到90%。
5. 结论
结合气测录井资料，建立了一套适用于渭河盆地固市凹陷第三系张家坡组浅层疏松砂岩储层水溶气水层的识别方法，利用孔隙度重叠法、孔隙度差值及比值法（孔隙参数法）和适合于本地区的综合测井的补偿中子曲线与电阻率曲线对比分析法、TNIS成像测井综合识别水溶气水层的方法和标准。
放大了气层在三孔隙度测井曲线上的响应信息；结合气测全烃资料的净增值、比值等参数，对储层的含气性质进行综合判断，在很大程度上解决了解释中存在的气水层识别困难问题。
参照该方法对本研究区28个层段进行分析研究，与实际生产的试气对比得出，其符合率达90%，应用效果较好。
责任编辑：王婧 -
图 1 不同时间段Plešovice锆石U-Pb谐和图和年龄加权平均值
Figure 1. U-Pb concordia plot and weighed mean age of the zircon Plešovice in different periods
图 2 Temora1锆石U-Pb谐和图及年龄加权平均值
(a)U-Pb谐和图；(b)年龄加权平均值
Figure 2. U-Pb concordia plot and weighed mean age of the zircon Temora1
(a) U-Pb concordia plot; (b) Weighed mean age
图 3 Qinghu锆石U-Pb谐和图及年龄加权平均值
(a)U-Pb谐和图；(b)年龄加权平均值
Figure 3. U-Pb concordia plot and weighed mean age of the zircon Qinghu
(a) U-Pb concordia plot; (b) Weighed mean age
图 4 样品11-5不同实验室U-Pb年龄对比图
a—自然资源部古地磁与古构造重建重点实验室测试结果；b—中国地质大学(武汉)地质过程与矿产资源国家重点实验室测试结果
Figure 4. Comparison of U-Pb concordia plot for sample 11-5 from different Laboratories
(a) Results from the Key Laboratory of Paleomagnetism and Tectonic Reconstruction; (b) Results from the State Key Laboratory of Geological Processes and Mineral Resources
图 5 锆石91500和NIST SRM612标样稀土元素球粒陨石标准化配分模式图(球粒陨石标准值据Sun and McDonough, 1989；91500锆石的微量元素平均含量的参考值据王岚等，2012)
Figure 5. Chondrite-normalized REEs patterns of the standard sample 91500 and NIST SRM612 (Chondrite-normalized values are cited from Sun and McDonough, 1989; reference values of trace elements for zircon 91500 are cited from Wang et al., 2012)
图 6 不同斑束直径剥蚀取样获得的Plešovice U-Pb谐和图及年龄加权平均值
Figure 6. U-Pb concordia plot and weighed mean age of the zircon Plešovice obtained by different beam spot diameters
图 7 不同时间段内24 μm斑束直径获得的Plešovice U-Pb年龄加权平均值
Figure 7. Weighed U-Pb mean ages of the zircon Plešovice with the 24 μm beam spot diameter in different periods
表 1 LA-ICP-MS主要工作参数
Table 1. Major working parameters of the LA-ICP-MS
激光剥蚀系统
(GeoLasHD 193 nm ArF准分子)电感耦合等离子质谱系统
(Agilent 7900)分析参数 工作条件 分析参数 工作条件 工作波长 193 nm 等离子气流 15 L/min 能量密度 5 mJ/cm2 RF功率 1550 W 剥蚀频率 5 Hz RF匹配 1.8 V 采样时间 50 s 采样深度 6.0 mm 束斑直径 44/32/24 μm 载气流速 0.6~0.9 L/min 载气类型 100% 氦气 分析同位素 202、204、206~208、232、238 载气流速 0.4 L/min 积分时间 25~30 ms/同位素 
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