地质力学学报  2013, Vol. 19 Issue (3): 287-294
引用本文
张克旗. 甘孜黄土细颗粒石英热转移光释光(TT-OSL)法测年可行性初探[J]. 地质力学学报, 2013, 19(3): 287-294.
ZHANG Ke-qi. A PRELIMINARY DISCUSSION ON FEASIBILITY USING THERMALLY TRANSFERRED OPTICALLY STIMULATED LUMINESCENCE (TT-OSL) METHOD TO DATE THE FINE-GRAIN QUARTZ EXTRACTED FROM GANZI LOESS[J]. Journal of Geomechanics, 2013, 19(3): 287-294.
甘孜黄土细颗粒石英热转移光释光(TT-OSL)法测年可行性初探
张克旗     
中国地质科学院地质力学研究所, 北京 100081
摘要:使用一种新的光释光测年法——热转移光释光(TT-OSL)法对甘孜县城附近的甘孜-A剖面上的黄土细颗粒石英进行实验测试,以探讨该方法用于其测年的可行性。实验测试结果表明,样品的天然回授OSL(ReOSL)信号强度随地层深度增加而增大,表现出明显的积累。利用“替换点”分析方式对TT-OSL法的检验表明该方法能够用于甘孜黄土的测年。采用简单多片法(SMAR)和TT-OSL法分别对3个样品进行等效剂量(De)测试及年龄计算,结果显示TT-OSL法得到的De值及年龄明显大于简单多片法,但TT-OSL法年龄与前人磁性地层研究中的期望年龄相差比较大。研究初步认为,TT-OSL法可以对甘孜黄土进行测年,但是结果的可靠性还需要有更多的可信独立年龄验证。
关键词OSL测年    甘孜黄土    细颗粒石英    TT-OSL法    SMAR法    
A PRELIMINARY DISCUSSION ON FEASIBILITY USING THERMALLY TRANSFERRED OPTICALLY STIMULATED LUMINESCENCE (TT-OSL) METHOD TO DATE THE FINE-GRAIN QUARTZ EXTRACTED FROM GANZI LOESS
ZHANG Ke-qi     
Institute of Geomechanics, Chinese Academy of Geological Sciences, Beijing 100081, China
Abstract: This paper attempts to date the loess from Ganzi area, Sichuan province, using a new method-TT-OSL protocol for OSL dating. A preliminary experimental study was conducted loess from the Ganzi-A section. Testing result showed that the naturally recuperated OSL signal intensity increases with depth of stratum, being obvious accumulation. A 'replacement plot' analysis was applied to test the reliability of the TT-OSL protocol and showed a nice result. The De values of 3 samples were measured by SMAR and TT-OSL protocols, respectively, and ages were calculated. The comparison between De-TTOSL and De-SMAR show the former was greater than that of the latter, and comparison between the ages is as well. However the ages of TT-OSL method is less than the expected value from magnetostratigraphy. Based on the results, the TT-OSL method was applied to fine-grained quartz extracted from the Ganzi loess. But the reliability of results from TT-OSL dating needed to be tested and verified by more independent ages.
Key words: OSL dating    Ganzi loess    fine-grain quartz    TT-OSL protocol    SMAR protocol    
0 引言

位于青藏高原东南边缘的川西高原分布着较为广泛的黄土-古土壤层,是该区域第四纪气候和环境变化的良好记录。近年来针对中国黄土光释光(OSL)测年的新方法和新技术不断提出,但是对川西高原的黄土少有应用。

堆积在四川省甘孜县附近雅砻江阶地上的黄土,保留比较完整,被认为是更新世中期以来形成的沉积连续的风尘堆积序列[1~8]。乔彦松等[7~8]、陈诗越等[4]对该处黄土进行了系统的磁性地层学研究,认为该地区的风尘沉积的底界年龄约为1.15 Ma BP以前。但古地磁方法作为一种相对测年手段,无法进行较精细的绝对年代划分,也很难对更年轻的时代进行细分。而OSL测年作为一种绝对定年手段,却有可能对黄土进行较为精细的年代研究。

笔者曾对前人进行过较多研究的甘孜-A剖面[8](北纬31°37′22.8″、东经99°58′29.4″,海拔3483 m)进行采样并进行了初步的OSL测年研究[9]。先期采用简单多片(SMAR)法[10~12]对剖面上部埋深3.9 m处的10个黄土样品进行了测试,结果显示埋深为3.9 m的样品SMAR法等效剂量(De)为243.4±15.2 Gy,年龄为54.6±4.2 ka。进一步的实验研究表明,对甘孜黄土采用SMAR法测量时,实际剂量超过240 Gy的样品测试将会有系统性的偏低,导致年龄结果偏低,因此很难测得超过55 ka以上的样品真实年龄[9]。若想获得更准确、范围更大的OSL年龄,还需要应用新的方法和技术。

Wang等[13]在对洛川黄土细颗粒(4~11 μm)矿物的OSL测年技术和方法研究的基础上,于2006年提出一种新的细颗粒石英的OSL测年技术——热转移光释光(TT-OSL)测年法,并成功利用该法测得洛川黄土B/M界线(距今约780 ka)附近的黄土年代,建立了相应的TT-OSL年代框架[14]。在该方法的研究中,TT-OSL信号被认为由2种信号构成,一种是与剂量有关的信号,称为回授光释光(ReOSL)信号,另一种信号则与剂量无关,称为基本转移光释光(BT-OSL)信号。

虽然TT-OSL法对黄土高原的黄土测年获得成功,但是,甘孜黄土的物源与黄土高原的黄土物源并不尽相同,因此其TT-OSL信号的特征也可能存在着一定的差异,进行测年的可行性需要进一步探讨。本文仍以位于甘孜县城附近的黄土剖面甘孜-A[8]的黄土为研究对象,探讨TT-OSL用于其测年的可行性。

1 采样位置与样品采集

样品采自甘孜县城西北约2 km处、前人已经进行过较多研究的甘孜-A剖面[8],剖面位于雅砻江的五级阶地上,总厚度为32.5 m,底部与基岩呈不整合接触。

释光测年样品采集中样品不能曝光,因此本文采用直径4 cm、长20 cm的不锈钢管垂直砸入新鲜面,取出管后两端使用铝箔纸和胶带密封包装。在甘孜-A剖面上部8.1 m厚黄土层中以0.3 m的间距自上而下采集了27个样品,编号为09GZA01—09GZA 27。由于受到实验室前处理时间和仪器测量时间限制,本文仅挑选样品编号为09GZA17、09GZA18和09GZA26的3个样品进行了TT-OSL法的测试,它们的埋深分别为5.1 m、5.4 m和7.8 m。

2 样品前处理和测试仪器

本文采用细颗粒(4~11 μm)石英进行测试,样品的前处理流程参考Aitken[15~16]和Lu等[17];在实验室弱红光灯[18]条件下打开不锈钢管两端的密封物,去掉两端曝光的部分;先取10 g样品用于测量含水量以及U、Th和K元素的含量;再取约100 g未曝光样品置于烧杯中,用去离子水稀释;用30%的过氧化氢除去有机质,再用30%的盐酸除去碳酸盐类矿物;最后用去离子水将溶液洗至中性。根据Stokes定理,用静水沉降法分离出其中粒径4~11 μm的细颗粒混合矿物;再将部分细颗粒混合矿物在H2SiF6(氟硅酸)中浸泡3~5 d,将长石类矿物反应溶于溶液中,留下细颗粒石英为主的固体部分,待反应充分后,滴入少量HCl中止反应并使用去离子水清洗至中性;最后用无水乙醇将细颗粒石英样品均匀沉淀在直径9.7 mm的不锈钢片上制成测片供测量使用。细颗粒石英纯度用红外(IR)信号检测,若长石的IRSL信号非常低并已接近仪器本底,则纯度能满足实验要求。

OSL信号测量使用的是Daybreak 2200自动测试系统,其红外光源波长为880±60 nm,蓝光光源波长470±5 nm,激发功率约为45 mW/cm2,释光信号通过QA9235型光电倍增管并在其前附加2个3 mm厚的U-340滤光片来检测。该系统配置的90Sr/90Y辐照源剂量率为0.048 Gy/s。

所有样品的再生剂量测片的人工辐照均在Daybreak 801型自动辐照仪上进行,该辐照仪所配置的90Sr/90Y辐照源剂量率为0.122 Gy/s。

3 热转移光释光(TT-OSL)法测量 3.1 TT-OSL测试流程

本文采用的TT-OSL法具体测试流程见表 1

表 1 TT-OSL法测量流程 Table 1 TT-OSL protocol process

TT-OSL信号中同时存在的ReOSL和BT-OSL两种信号在测年过程中必须要分开。测量时首先测量样品的TT-OSL信号(LTT-OSL),接着测量BT-OSL信号(LBT-OSL),再用TT-OSL信号减去BT-OSL信号即可获得ReOSL信号(LReOSL)。由于在测量过程中有各种预热过程,会导致测样产生释光信号感量变化(sensitivity change),LTT-OSLLBT-OSL直接相减是有问题的,必须对其中所产生的释光信号进行监测和校正。因此,在测量完TT-OSL和BT-OSL信号后,再给测片辐照一个试验剂量(test dose)并测量其OSL信号,用这个OSL信号强度(分别标注为TTT-OSLTBT-OSL)来校正感量变化。经过感量校正后的ReOSL信号(LC-ReOSL)由下面的公式所获得:

$L_{\rm{C-ReOSL}} = L_{\rm{TT-OSL}} / T_{\rm{TT-OSL}} - L_{\rm{BT-OSL}} / T_{\rm{BT-OSL}} $ (1)

在进行De测试时,每个样品的天然测片一般为15~20个,另外再取若干个天然测片在SOL2型模拟太阳灯下晒15 min,去除其天然释光信号,然后进行人工辐照即成为再生剂量测片。

在利用公式(1)计算感量校正后的ReOSL信号(LC-ReOSL)时,LTT-OSLTTT-OSLLBT-OSLTBT-OSL的取值是以各种信号衰减曲线上第1 s的值减去作为本底的最后10 s均值后得到的数值。

3.2 不同埋深样品天然TT-OSL信号强度测量

应用TT-OSL法对一个地区的样品进行测试时,首要前提是能够准确测量并获得足够的石英ReOSL信号以保证测试的进行;另外,还需要观察ReOSL信号在地层中的积累情况。为此,本文首先对剖面上不同埋深的6个样品(09GZA13,3.9 m;09GZA14,4.2 m;09GZA17,5.1 m;09GZA18,5.4 m;09GZA25,7.5 m;09GZA26,7.8 m)的细颗粒石英进行了测定,它们的第一秒ReOSL信号强度结果(为多个测片数据的平均值)见图 1。由图 1可见,随着地层埋深增大,ReOSL信号强度也增大,这表明甘孜黄土细颗粒石英天然ReOSL信号是随地层深度积累的,同时也表明本文采用的测试流程是有效的。当然,图 1的结果没有考虑环境剂量率对信号强度的影响。

图 1 不同埋深样品的第一秒天然ReOSL信号强度 Figure 1 Natural ReOSL signal intensity of the samples with different depths at the first second
3.3 TT-OSL法等效剂量(De-TTOSL)测量

在验证了甘孜黄土的天然ReOSL信号可随地层埋深积累后,因为实验室仪器测量时间受限,本文只挑选了09GZA17、09GZA18和09GZA26等3个样品进行了TT-OSL法De-TTOSL的测试,3个样品的再生剂量生长曲线见图 2。由图 2可见,这3个样品校正后再生剂量的ReOSL信号强度同样随着实验室人工辐照剂量增大而增长,并且能够顺利地拟合成质量较高的曲线,而且曲线近似线性,这表明甘孜黄土的ReOSL信号同样具有更广的剂量线性响应范围。

图 2 3个样品的TT-OSL再生剂量生长曲线 Figure 2 TT-OSL regenerated dose growth curves of the three samples

通过对比天然剂量和实验室辐照剂量的ReOSL响应便可确定样品的TT-OSL法De-TTOSL值,表 2为测试结果。为便于比较,本文相应地也对上述3个样品的细颗粒石英进行了SMAR法De-SMAR的测试,测试结果见表 2。由表 2可见,09GZA17、09GZA18和09GZA26这3个样品SMAR法的De-SMAR和年龄值均小于TT-OSL法的结果,表明TT-OSL法能够比SMAR法测年范围更宽。此外,09GZA18和09GZA26的De-SMAR和年龄值在误差范围内一致,但二者埋深相差2.4 m,在沉积缓慢的黄土地层中,这种一致从沉积学角度分析是不应该出现的,而TT-OSL的结果很明显地将这2个样品的年龄区分开来,这表明TT-OSL法结果可能更接近实际。

表 2 三个样品SMAR法和TT-OSL法De值及环境剂量率和年龄 Table 2 De values and ages of SMAR and TT-OSL protocols for the three samples
4 测量结果讨论

实验室内检验测试条件及流程有效性的一种常用方法是剂量恢复实验,即将样品的天然信号全部归零(通常是用光晒退的方式)后,辐照一个已知实验室剂量,将此剂量作为未知天然剂量进行测量,然后用所测得的De值与已知实验室剂量对比,二者的比率在0.9~1.1之间表明测试条件及流程是有效的。然而由于实验室仪器测试时间严重受限,本文没有进行这项试验,而是借鉴“替换点”分析方法[19]进行检验。这种方法的具体做法是:将一条再生剂量曲线上的某个非零再生剂量点从曲线上“抽”出,以该再生剂量的校正后ReOSL信号强度作为未知的天然剂量投影到缺失了该剂量点的再生剂量曲线上,然后计算该校正后ReOSL信号强度所对应的再生剂量,并与该测片的已知人工辐照剂量进行比较,获得相应的恢复比率。图 3以样品09GZA26的再生剂量生长曲线为例简单显示了这种方式,图中曲线上黑色的圆点被“抽”出作为未知“天然”信号(y轴上的空心三角点),再投影到曲线上(空心三角点),并计算出相应的再生剂量(x轴上的空心三角点)。

图 3 “替换点”分析法简单示意图 Figure 3 Aschematic representation of the procedure used for the 'replacement plot' analysis

这种“替代点”分析方法具有一定的检验测试方法及流程的效果。本文以这种方式对09GZA17、09GZA18和09GZA26等3个样品再生剂量生长曲线上的全部非零剂量点进行了替代点计算,结果见图 4。从图 4中可见,大部分再生剂量的恢复比率都在0.9~1.0之间,而恢复不好的则是再生剂量在较低剂量区域,这可能与较小再生剂量诱发的ReOSL信号偏低、误差较大有关。值得注意的是3个再生剂量最低的“替换点”分析结果(恢复比率)均超过1.1,这可能是因为实验室长时间模拟太阳光晒退并不能完全将原有的ReOSL信号去除,仍有少量的ReOSL信号残留,残留信号对较低剂量影响较大,而对较高剂量的影响则相对小得多。因此可以认为,在较高剂量情况下,使用本文的TT-OSL测试流程能够获得较好的De值。

图 4 “替换点”分析法计算结果 Figure 4 Results of the 'replacement plot' analysis

根据甘孜-A剖面的磁性地层学研究结果[8],B/M界线(距今约780 ka)出现在剖面的约19.5 m处,假设甘孜黄土的粉尘堆积速率稳定,则平均堆积速率约为40 ka/m,那么09GZA17和09GZA26样品处的估计年龄分别为204 ka和312 ka,这2个估计年龄均大于表 1中TT-OSL年龄。由此看来,使用TT-OSL法对甘孜黄土进行测年是可能的,但是结果的可靠性除了需要大量的实验对方法学验证外,还需要有足够多已知的地质证据来证明,或者有其他可信的绝对年龄数据来验证结果。

5 结论

甘孜黄土具有可测定的ReOSL信号,并且信号强度随地层埋深增加而增大,表明信号的积累,可以尝试使用TT-OSL进行测试。

甘孜黄土的TT-OSL法再生剂量生长曲线在高剂量范围下依然保持近线性增长特征,显示可以对更高剂量范围的样品进行测试,远超出SMAR法的测试范围。

TT-OSL法得到的样品年龄随埋深增加而变大,符合地层沉积律,表明该方法具有对甘孜黄土进行定年的潜力。

已有的年龄结果与磁性地层学结果并不能很好的符合,还需要有更多实验及地质上的可靠年代框架去验证,因此,若无独立年龄配合验证,采用该法对甘孜黄土应非常谨慎。

本文的测试及结果是极其初步的,还需要更多的实验进行可靠性探讨,因此尚不能简单的用在其他研究工作中。

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